излучения и геометрическими условиями получения дифракционной линии. Согласно выражению (1) ее угловое расположение будет определяться Q0, а ширина - N в направлении падающего излучения.

1.3. Определение параметров дифракционной линии

Так как эта теоретическая дифракционная линия описывает экспериментальную, то по методу наименьших квадратов [7] можно найти значения Q0 и N. Для этого диапазон углов отражения А0, в котором определена экспериментальная дифракционная линия, разбивают на четное число равных отрезков. Для концов этих отрезков находят значения интенсивности дифрагированного излучения, нормированные на площадь под этой линией. Затем для некоторого значения Q01, находящегося внутри А0, и N1 вычисляют по вышеизложенному алгоритму теоретические значения интенсивности дифрагированного излучения с учетом немонохроматичности и геометрических условий для значений углов отражения, на которые разбит А0. Эти значения также нормируются на площадь, но уже под теоретической дифракционной линией. Определяют сумму квадратов отклонения экспериментальных значений интенсивностей от теоретических £A2I($01, N1). После этого значение Q01 изменяют на некоторое значение при неизменном значении N1 и получают новое значение ZA2I(Q01+1, N1).

Если полученная сумма больше предыдущей, то изменяют направление изменения Q01. Если уменьшается, то продолжают изменять Q0 до тех пор, пока £A I(Q0i+1, N1) не станет больше XA2I($0i, N1). Тогда шаг изменения уменьшается вдвое и меняет направление. Такой процесс продолжается до тех пор, пока шаг изменения не станет меньше заданной точности определения Q0. Затем при достигнутом значении Q0 аналогичным образом меняется N. После нахождения минимальных значений £A2I($0i, N;) при изменении N вышеизложенную процедуру повторяют, только в этот раз в качестве исходных значений. 90 и N берут значения, полученные в предыдущем цикле.

Как показывает опыт, в третьем и последующих циклах изменение достигнутого во втором цикле минимального значения £A I(Q0, N) не происходит. Однако достигнутый минимум не всегда оказывается глобальным. Поэтому процедура поиска минимума осуществляется еще дважды, при этом исходные значения 30 и N изменяются на ±5/7 первоначального шага изменения. Окончательным результатом вычислений являются те значения Q0 и N, для которых £A2I($0, N) минимально. Окончательной мерой достоверности является вероятность совпадения экспериментальной дифракционной линии с теоретической, определяемая по критерию согласия х .

Этот прием может быть использован для определения параметров синглетов, входящих в состав мультиплексной линии. В частности, для кристаллов с кубической решеткой при внешнем воздействии возможно трансформация решетки из кристаллической в тетрагональную или ромбическую. При небольших изменениях периода кристаллической решетки данная трансформация проявится в появлении двух или трех близко расположенных дифракционных линий, которые из-за конечной ширины линии могут слиться в одну. В этом случае можно предположить, что число плоскостей отражения остается неизменным, и осуществлять поиск минимума по двум или терм углам отражения.

2. Результаты численных и экспериментальных исследований

Все вышеизложенные алгоритмы были реализованы в созданной автором программе обработки дифракционных линий Dlinewid, которая позволяет строить теоретические дифракционные линии по заданным значениям Q0, N и условий получения дифракционной линии, а также по экспериментальной дифракционной линии определять Q0, N, межплоскостное расстояние, размер областей когерентного рассеяния и другие параметры дифракционной линии и кристаллической решетки. С помощью этой программы были проведены численные исследования по оценке влияния немонохроматичности

рентгеновского излучения и геометрических условий получения дифракционной линии на ее ширину. В качестве информативной величины использовалась ширина дифракционной линии на половине высоты максимума.

Эти исследования показали, что на ширину дифракционной линии оказывают влияние такие физические величины, как угол отражения, число плоскостей отражения, ширина фокуса и материал анода рентгеновской трубки, расстояния от фокуса трубки до образца и первой щели, ширина щелей, угол разориентации областей когерентного рассеяния. Качественно влияние большинства из них на ширину линии известно, однако для установления количественных зависимостей требуются дополнительные исследования.

При неизменных условиях получения дифракционных линий их ширина зависит от значений N и $0. Для описания этих зависимостей было введено понятие относительного уширения линий, определяемого выражением

5 L = —-ф х100% ,

Вф

где ВФ - ширина "идеальной" теоретической дифракционной линии; ВП - ширина теоретической дифракционной линии, полученной с учетом условий испытаний.

Весь диапазон зависимости 5L(N) можно разбить на три области в зависимости от значений 5L. Согласно критерию ничтожно малой погрешности [9] при 5<33 уширением дифракционной линии за счет влияния условий испытаний можно пренебречь. Граница этого поддиапазона приходится на значения N от 350 до 500 в зависимости от угла отражения. При 5>330 ширина линии определяется исключительно влиянием условий испытаний. Это происходит при N > 3000, что соответствует размеру областей когерентного рассеяния совершенных монокристаллов. В промежутке между этими частями уширения дифрактограммы, обусловленные физическими факторами и немонохроматичностью излучения, сопоставимы друг с другом.

Угловая зависимость относительного уширения линий представляет собой кривую с максимумом, приходящимся на углы отражения 28-33 0. При этом уширение линии, обусловленное геометрическими условиями, при малых углах отражения составляет более 80 % от 5L, а при углах отражения более 70 0 - менее 5 %.

Эти результаты позволяют упростить обработку результатов рентгеноструктурных исследований. Если N<350, то экспериментальную дифракционную линию можно считать " идеальной" и при нахождении значений параметров дифракционной линии, характеризующих кристаллическую структуру, не нужно учитывать влияния условий получения дифракционной линии. В диапазоне значений N от 400 до 3000 для дифракционных линий, полученные при углах отражения выше 70 0, можно пренебречь влиянием геометрических условий. Во всех иных случаях при обработке результатов рентгеноструктурных исследований необходимо учитывать все условия получения дифракционных линий. При N>3000 экспериментальная дифракционная линия отображает угловую зависимость дифрагированного излучения, ширина которой обусловлена только влиянием условий ее получения.

Следует обратить внимание на то, что приведенные выше значения N зависят от ширины эффективного фокусного пятна рентгеновской трубки, который в данных исследованиях равен 0,01 мм.

Численный метод определения параметров дифракционных линий, реализованный в программа Dlinewid, была апробирован при обработке дифракционных линий монокристалла кварца и конструкционной стали 30ХГСНА.. Образцы из стали были термически обработаны. Часть образцов подвергали отжигу с медленным охлаждением, оставшиеся -закалке от 8800 С в масле с последующим отпуском при 2700 С. Дифракционные линии были получены с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-1 в железном Ка - излучении

при использовании рентгеновской трубки БСВ8 при ширине эффективного фокусного пятна 0,01 мм..

Полученные дифракционные линии показаны на рис. 2 в виде зависимостей отношения интенсивности к интегральной интенсивности, равной площади под дифракционной линии. На этом рисунке кружочками представлены экспериментальные дифракционные линии, а непрерывными - теоретические. В таблице 1 приведены рассчитанные численным методом значения параметров дифракционных линий: брэгговского угла отражения, соответствующего Ка1 - излучению $0а; числа плоскостей отражения N, а также индексы дифракционных линий и вероятность совпадения экспериментальной дифракционной линии с теоретической Р. Эти значения получены при следующих условиях: для кварца учитывались влияние немонохроматичности и геометрических условий; для отожженной стали - только влияние немонохроматичности; для закаленной стали влияние немонохроматичности и геометрических условий не учитывалось.

Рис.2. Дифракционные линии кварца (а), отожженной стали (б), закаленной стали (в).

Обработка дифракционных линий отожженной стали с учетом всех инструментальных факторов показал, что значения N отличаются от указанных в таблице не более чем 2,8 %. Значение такой же погрешности, полученное в результате численных исследований, составило 1,9%. Для закаленной стали аппроксимация экспериментальной дифрактограммы односинглетной линией не позволила получить вероятность совпадения Р больше 0,83 даже с учетов влияния всех условий испытаний. При этом различия в N, полученных с учетом условий и без него, не превышали 1%. И только представление дифракционной линии в виде трех перекрывающихся линий, смещенных на небольшие углы

относительно друг друга, позволило получить практически полное совпадение

экспериментальной и теоретической линий. Оценка влияния условий получения