| ||||
|
Главная страница » Энциклопедия строителя содержание: [стр.Введение] [стр.1] [стр.2] страница - 0 Перспективы и возможности современного эмиссионного спектрального анализа - модернизация оборудования и автоматизация, компьютеризация всего процесса анализа Заякина С.Б. (zayak@uiggm.nsc.ru), Аношин Г.Н. Аналитический центр Объединенного института геологии, геофизики и минералогии им.ак.А.А. Трофимука СО РАН, 630090 Новосибирск, пр.Коптюга 3 По богатству и надежности одновременно получаемой информации прямой атомно-эмиссионный спектральный анализ не имеет себе равных. Особенно эффективно применение этого метода в геологии и геохимических исследованиях, так как подвергающийся исследованию материал отличается большим разнообразием и о составе анализируемых проб часто не имеется никаких предварительных данных. Метрологические характеристики атомно-эмиссионного спектрального анализа во многом определяется выбором источника возбуждения спектров, способом подготовки пробы и введения ее в плазму разряда, а также системой регистрации оптической информации. Модернизируя оборудование и оптимизируя каждый этап можно существенно снизить пределы обнаружения и повысить точность анализа. В настоящей работе приведены результаты, полученные с помощью оригинальной автоматизированной установки [1-3], которая состоит ( рис.1) из дугового двухструйного плазмотрона, факел которого расположен на оптической оси двух дифракционных спектрографов ДФС-8(ДМ= 0.3 нм/мм) и ДФС - 458 (ДАЛ= 0.5 нм/мм). Применение двух спектрографов позволяет одновременно регистрировать разные участки спектра с различным разрешением, исключая наложения от матричных элементов. Для регистрации спектров в кассетных частях спектрографов располагаются многоканальные анализаторы спектральной информации типа МАЭС-10, разработанный ВМК «Оптоэлектроника». Прибор МАЭС зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под №21013-01(сертификат RU.C.27.003A.N 9760). МАЭС преобразуют полученные оптические сигналы в цифровые и передают их для дальнейшей обработки в ЭВМ. спектр огр м ф ШМ PC гтл а з мотр он 4* Gjtokl гаггпшы II IIVJLt. I yi ip nt. лет ui 5 система ЕЕ ОДГ1 I 11 ■ 11 ■ I. I 11 f 1^ 11 м 11 . ;1 ■ 11 дфс-458 ы\эс ГВПМ PC 11 -I 1111 Рис.1 Схема экспериментальной установки Программное обеспечение метода. Программный пакет "Атом" беспечивает проведение атомно-эмиссионного анализа, выполняет обработку спектров, расчет градуировочных графиков в любых координатах, всестороннюю статистическую обработку градуировочных графиков , результатов анализа и промежуточных экспериментальных данных. Программное обеспечение разработано в ООО «ВМК -Оптоэлектроника », совместно с Институтом неорганической химии и Аналитическим центром Объединенного Института геологии, геофизики и минералогии СО РАН. Программный пакет внесен в Реестр программ для ЭВМ Федеральной службы по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам РФ. Свидетельство об официальной регистрации программы №2004611127. Мы использовали дифракционный спектрограф ДФС - 458, выпускаемый Казанским оптическим заводом. Спектрограф обладает высокой светосилой и приемлемым разрешением. Оптическая схема спектрографа построена на основе вогнутых неклассических дифракционных решеток. В данном приборе применены три сменные нарезные вогнутые решетки с переменным шагом нарезки и криволинейным штрихом. Для компенсации остаточной дефокусировки применена коррекционная кварцевая линза. Первоначально в фокальной плоскости линзы вместо фотопластинки была установлена прямолинейная линейка МАЭС. В процессе работы нами было установлено, что коррекционная линза поглощала некоторую часть интенсивности спектральных линий и ограничивает регистрируемый диапазон длин волн. Для того, чтобы устранить этот недостаток была проведена модернизация спектрографа, заключающаяся в том, была изготовлена специальная фотодиодная линейка, элементы которой расположены по некоторой криволинейной поверхности. Коррекционная линза была удалена. Как показали наши исследования, качество спектра улучшилось, а спектральный диапазон расширился и составил 190-370 нм. Стандартные образцы сравнения. Для построения градуировочных графиков на благородные металлы и металлы платиновой группы использовали стандартные образцы состава графитового коллектора микропримесей СОГ-13 (СО 1-4-94), выпускаемые Российской арбитражной лабораторией испытания материалов ядерной энергетики Уральского государственного технического университете. Стандартные образцы содержат Ag, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru в интервале концентраций от 9.6 х 10-2 до 1.01 х 10-4 масс.%. При определении пределов обнаружения большой группы элементов использовали предоставленные этой лабораторией комплект СОГ -21 (ГСО № 4519-89- 4523-89),в который введены следующие элементы: Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, Pb, Si, Ta, Ti, V, W, Zr и комплект стандартных образцов состава графитового коллектора микропримесей СОГ-24 (ГСО 7751-2000), который содержал следующие примеси: Ag, Al, As, B, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Hg, In, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Sb, Se, Sn, Te, Tl. Массовая доля каждого элемента составляла от 1.10-2% до 1.10-6%. Для геолого-геохимических исследований использовались стандартные образцы химического состава природных минеральных веществ класса ГСО (ХО-1, ВП-2, СОГ 13, Ж-3, Штейн РТП), СОП ШП, СОП СПМ.[9]. Кроме того, для исследования применяли зарубежные Геостандарты SARM-7 и SARM-65 (ЮАР), подвергавшиеся межлабораторной проверке при международной аттестации геохимических и геологических образцов в рамках программы GeoPT4 (Open Iniversity, Milton Keynes, England), выполненных в 1998-2000 гг. Данные по содержанию благородных металлов, в используемых стандартных образцах приведены в таблице 1. содержание: [стр.Введение] [стр.1] [стр.2] |
|||
© ЗАО "ЛэндМэн" |