Т-!-!-Г

Рис.3-3. Градуировочный график Au I 267,594 нм(концентрация в г/т,ррт)

В задачу данной работы не входила оценка пределов обнаружения золота, но из градуировочных графиков можно сделать вывод, что предел обнаружения ниже, чем содержание золота в стандартном образце СОГ 13-4 (1 г/т, 10-4 масс. %, 1 ррт)

В табл.2 показаны результаты проверки градуировки по трем линиям золота и пример определения золота в реальных пробах, в скобках приведено число параллельных определений.

Таблица 2

Результаты определения по группе линий золота ( ррт)

Из таблицы можно сделать вывод , что применение нескольких линий повышает точность определения .

В результате проведенной работы по оптимизации условий возбуждения и регистрации аналитического сигнала, нами разработана методика определения золота, серебра и платиноидов в сульфидных породах [5,6]. Получены пределы обнаружения

(ррт или г/т ) : Ag, Pd, Ru, Rh - (1-4)x10-1 , Au, Os - (7-9) x10-2 , Pt - 5x10-1 .

Экологические исследования. Широкий круг определяемых элементов и низкие значения пределов обнаружения позволили нам провести ряд экологических

исследований. Ранее нами показана возможность определения токсичных металлов в почве на примере определения таллия

Для аналитического контроля ртути в твердых промышленных пробах разработана методика атомно-эмиссионного спектрального анализа с использованием дугового плазматрона (АЭС). Показана возможность прямого определения ртути атомно- эмиссионным методом в порошкообразных пробах[7] Предлагаемая методика атомно-эмиссионного определения ртути отличается от известных следующим:

1.Применение для анализа порошковых проб позволяет существенно сократить время пробоподготовки и избежать систематических погрешностей, связанных с внесением загрязнений или потерей ртути при разложении. Твердый измельченный порошок вдувается в зону слияния плазменных струй, что исключает эффект фракционирования, а высокая температура плазмы устраняет влияние на результаты анализа формы нахождения ртути.

2.Анализ проводится одновременно по группе линий ртути, что повышает точность определения. Получены пределы обнаружения ртути: по линии Hg I 253.652 нм

Смин = 0.0001%, а для линий Hg I 312.5665нм Смин = 0.0025%, и Hg I 313.184 нм Смин

= 0.001%. Интервал определяемых концентраций по группе линии Hg составляет от 10-4 - 1 %, т. е. почти 4 порядка. При определении ртути в отработанных углеродных сорбентах [7] мы столкнулись с ситуацией, когда самая сильная линия ртути HgI 253,651 нм закрыта линиями сопутствующих элементов и определение по ней невозможно. В этом случае мы использовали линию ртути Hg II 194,164нм, Смин = 0.0001%,

Возможность работать в области длин волн 190 -230 нм позволило расширить круг определяемых элементов. Для примера на рис. 4 показан градуировочный график для определения Se I 196,026 нм, построенный по стандартным образцам СОГ-24 (ГСО 7751-2000). Угол наклона градуировочной прямой а=36.18°.

Эсод242

2................................................................................................................,,;,-/,.........

1.8

1.6

1.4

1.2

1:

0.8

0.6 0.4

0.2

о:

.Q 2 сод24§

сод243

сод244,

сод244/3

концентрация в г/т. ррт.10-4 массу»

1дС

-4.8

■АА

-3.6

-3.2

-2.8

-2.4

-2

Рис.4 Градуировочный график для определения селена по линии Se I 196,026 нм Выводы

Разработанная нами оригинальная экспериментальная автоматизированная установка, состоящая из дугового двухструйного плазмотрона и двух дифракционных спектрографов ДФС-8 и ДФС - 458, показала широкие возможности современного спектрального атомно-эмиссионного анализа и перспективность его применения для геохимических исследований.

1. Модернизация спектрографа Дфс 458 существенно расширила возможности спектрального прибора, качество спектра улучшилось, а рабочий спектральный диапазон для решетки 1800 шт/мм составил 190-

368 нм. Особенно перспективной оказалась возможность работать в диапазоне длин волн короче 230 нм.

2.Разработана методика определения золота, серебра и платиновых маталлов в сульфидных породах. Получены пределы обнаружения (ррт

или г/т ) : Ag, Pd, Ru, Rh - (1-4)x10-1 , Au, Os - (7-9) x10-2 , Pt - 5x10-1 . Имеется возможность проводить анализ одновременно по нескольким аналитическим линиям, что существенно повышает точность и достоверность получаемой информации.

3.Для экологических исследований разработана методика определения ртути и других металлов в твердых углеродных сорбентах, используемых для извлечения ртути и тяжелых металлов из сточных промышленных

вод.

4.Применение МАЭС для регистрации спектров и компьютеризация всего процесса анализа переводит традиционный атомно-эмиссионный метод анализа на современный уровень и делает его конкурентно способным с импортными дорогостоящими приборами

Литература.

1.Заякина С.Б., Аношин Г.Н., Герасимов П.А., Смирнов А.В. // Журнал аналитической химии, 1999,№ 8 с. 877-884

2.Zayakina S.B., Anoshin G.N// Geostandards Newsletter: The Journal of Geostandards and Geoanalysis. 2001. vol.25 N1 p.57-66.

3.Митькин В.Н., Заякина С.Б., Цимбалист В.Г.// Журнал аналитической химии, 2003, том 58 №1, с. 22-33.

4.Арнаутов Н. В. Стандартные образцы химического состава природных минеральных веществ /Составитель Арнаутов Н.В. Новосибирск : ИГиГ СО АН СССР.1990. 204c

5.C. Б. Заякина, Г.Н.Аношин, Л.М. Левченко, В.Н. Митькин, А. Н. Путьмаков.// Аналитика и контроль, 2004, Т.8, № 3, С. 236-247.

6.С.Б.Заякина, В.Н. Митькин, Г.Н. Аношин // Всероссийская конференция «Актуальные проблемы аналитической химии»: Тез. докл. Москва. 2002. Т.2.

С.179-180/

7.V.N. Mitkin, S.B. Zayakina, G.N. Anoshin // Spectrochirnica Acta. 2003. Part B 58. Pp.311 - 328.

8.С.Б.Заякина, Г.Н.Аношин, В.Н. Митькин, Л.М Левченко // Менделеевский съезд по общей и прикладной химии: Тез. докл. Т.1. Пленарные доклады: Достижения и перспективы химической науки. Казань, 2003.С.33